电解精炼阶段要求严苛，电解槽设计与运行维护十分关键。电解槽一般用耐酸碱腐蚀的特殊材料制成，内部有合理的电极间距与流场结构，可保证电解液均匀流动，让锑阳极板各部位锑充分溶解，避免局部电流密度过大引发杂质析出等问题。

电解液体系多选用含特定添加剂的酸性溶液，添加剂能调节电解液物理性质，抑制杂质溶解，提高锑析出纯度，如有机添加剂可在电极表面形成保护膜。同时，电解液浓度、温度和酸度等参数需精确控制，浓度过高影响离子迁移，温度过低降低导电性，酸度不合适影响锑溶解和析出平衡，实际生产中要定期分析成分并调整参数。

电解过程中，电流和电压稳定控制是关键。电流大小影响锑溶解和析出速率，过大易致阳极钝化或阴极枝晶生长，过小则降低电解效率；电压稳定关乎电解反应能量供应，波动过大可能引发副反应。通常采用先进自动控制系统，通过实时监测和反馈调节，确保电解稳定运行。

此外，要关注阳极泥处理回收。阳极泥含银、金等有价元素及铜、铅等杂质，为提高资源利用率和经济效益，需进一步分离提纯，常用火法冶炼、湿法浸出等方法。同时，要妥善处理阳极泥处理产生的废气、废水和废渣，确保生产符合环保要求。